2025药典专用柱
茯苓专用分析柱
应用实例--茯苓β-(1→3)-葡聚糖的测定
色谱条件与参数
色谱柱：以仲胺/叔胺基键合硅胶为填充剂
（茯苓专用分析柱--货号：FL2561525）
流动相：乙腈:水=80:20
检测器：蒸发光检测器检测。
蒸发光型号 | 奥泰 6100A型 |
漂移管温度 | 80 0C |
气体流速 | 2mL/min |
分流/不分流 | 不分流 |
Gain | 1 |
雾化器温度 | 80 0C |
对照品及供试品：
对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液25mL，密塞，冰水浴超声处理45分钟《功率250W、频率40kHz，温度控制在10 0C~20 0C)，过滤。精密吸取续滤液1ml置具塞试管中，精密加入1.0mol/L的盐酸溶液0.5mL，涡旋30秒至充分混匀，精密加入7.0mol/L的三氟乙酸溶液6.0mL，于110 0C水解6小时，冷却至室温，回收溶剂至于。残渣加水溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
进样量：
测定法分别精密吸取对照品溶液10μL、30μL与供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含茯苓β-(1→3)-葡聚糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计不得少于50.0%。
备注：
公示稿中标准品浓度过高，为1000μg/mL，在AllChrom 6100A ELSD上10uL进样标准品峰高即超出1000mv，故将标准品与样品皆稀释10倍进样，以下谱图皆为100μg/mL的葡萄糖标准品）。
色谱结果参考
连续五针10uL进样100ug/mL的葡萄糖标准品，峰面积RSD=0.667%<2.0%，符合标准要求。
两点外标双对数计算得样品浓度为:144.35ug/mL，根据样品处理稀释倍数得定容样品中茯苓β-(1→3)-葡聚糖含量为:1443.5ug/mL.
稳定性测试概述
样品：
化合物名称 | 平均保留时间（min） | 保留时间 RSD（%） | 保留时间稳 定性 | 峰面积平均值 | 峰面积 RSD（%） | 峰面积稳定性 |
葡萄糖 | 12.573 | 0. 103 | 通过 | 856. 522 | 0.667 | 通过 |
保留时间 RSD 公差:1.000% 峰面积 RSD 公差: 2.000 %
化合物: 葡萄糖
预期信号: ADCIA
预期保留时间(nin): 12. 691
保留时间稳定性结果: 通过
峰面积稳定性结果: 通过
进样编号 | 样品瓶位置 | 进样体积(ul) | 进样日期 | 保留时间(min) | 峰面积 |
序列行:2-1 | 82 | 10.000uL | 2025-02-05 19:28:17+08:00 | 12.556 | 846.767 |
序列行:2-2 | 82 | 10.000uL | 2025-02-05 19:45:03+08:00 | 12.567 | 857.744 |
序列行:2-3 | 82 | 10.000uL | 2025-02-05 20:01:49+08:00 | 12.574 | 857.068 |
序列行:2-4 | 82 | 10.000uL | 2025-02-05 20:18:36+08:00 | 12.578 | 861.455 |
序列行:2-5 | 82 | 10.000uL | 2025-02-05 20:18:36+08:00 | 12. 591 | 859.575 |
平均值: 12. 673 856.522
STD: 0.013 5.714
RSD: 0. 103 0.667
名称 | 保留时间(min) | 峰面积 | 响应因子 | 校正含量[ ug] | 含量(ug) | 浓度 |
葡萄糖 | 12.563 | 4068, 786 | 7.840 |
| 2. 887 | 2.8866 |
| 总和 | 4088.7865 |
|
| 2. 887 | 2.8866 |
化合物: 葡萄糖
信号: ADC1A
预期保菌时间: 12. 591
残余 STD:
R: 1.00000
R~2: 1.00000
公式: log(y) =a* log(x)+b
a:1.4699
b: 2.9327
c:
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